碳化硅,又称人造金刚石,具有很好的力学、化学、电学性能,可应用于极端电子学器件。单晶、多晶碳化硅的加工需要极高的温度,用物理气相转移、低压化学气相淀积的方法制备。由于工艺温度高,对前向和后向工艺影响大,所以该方法不具有工艺兼容性。我们研制的低温碳化硅借由等离子体,在低温环境(300度)下制备而成,辅以400度左右的炉退火,可实现对薄膜应力的良好控制(从压应力到张应力,控制精度约正负30MPa)。整个工艺温度不超过500度,与传统集成电路加工具有很好的兼容性;制备出的碳化硅材料为非晶,具有良好的机械性能和化学稳定性。因此,此技术制备的碳化硅薄膜,可广泛应用于薄膜涂层,作磨损保护和腐蚀保护;也可用做机械结构,作传感部件,并使用于恶劣的腐蚀性环境。
等离子体加强化学气相淀积制备的碳化硅具有与集成电路加工良好的工艺兼容性,因此,可以方便的添加到集成电路工艺中,用作传感器结构层,敏感部件的材料,器件的钝化层,以及静电键合的介质层。除了应用于微加工领域,该材料还可以直接作为某些应用于特殊环境(比如辐射环境、腐蚀性环境)的器件或部件的保护涂层。
碳化硅通过等离子体增强化学气相淀积(PECVD)在低温下制备,能够与集成电路工艺良好兼容,表1给出PECVD制备碳化硅的典型工艺参数
PECVD淀积参数 | 参数值 |
压力(mTorr) | 1000 |
CH4流量(sccm) | 400 |
Ar流量(sccm) | 400 |
SiH4流量(sccm) | 20 |
低频功率(W) | 300 |
高频功率(W) | 300 |
低频功率持续时间(s) | 30 |
高频功率持续时间(s) | 10 |
温度(℃) | 300 |
在反应腔中,压力维持在1000mtorr,而温度稳定在300℃。反应电源的功率为300W,频率采用高低频变换方式,高频13.6MHz,低频100kHz,交替进行。做为淀积过程的载流气体和保护气体,Ar稳定为400sccm的流量。
采用上述工艺条件制备的PECVD SiC薄膜,其部分属性如表2所示。通过控制反应温度、气体流量、高低频功率及其持续时间等工艺参数可以在较大范围内实现对材料属性的调控,薄膜硬度可控制在20GPa±4GPa,杨氏模量则在180GPa±20GPa。
薄膜属性 | 属性值 |
Si/C原子比) | ~ 1 : 1 |
H含量(原子百分比) | ~ 35% |
折射率 | 2.405 |
电阻率(Ω·cm) | 107 |
杨氏模量(GPa) | 150 |
应力(MPa) | -200 ~ -450 |
同时,通过退火、掺杂和离子注入等辅助工艺手段可进一步实现对薄膜组分、应力、薄膜电阻率及机械性能等的调控。典型地,恒温400℃到500℃之间的炉退火,可基本消除薄膜中的压应力使薄膜呈现零应力或小的张应力。
目前关于低温碳化硅的研制单位并不多。荷兰代尔夫特大学从1998年开始这方面的研究,制备出低温碳化硅薄膜,并应用于压力传感器、器件封装和波导管中,其具体制备条件如下:
表3 PECVD SiC典型工艺参数(荷兰代尔夫特)
PECVD淀积参数 | 参数值 |
压力(mTorr) | 2250 |
CH4流量(sccm) | 3000 |
SiH4流量(sccm) | 100 |
低频功率(W) | 500 |
高频功率(W) | 500 |
温度(℃) | 400 |
相比而言,我们的碳化硅制备温度更低,气体流量低,反应腔室内的压强低,生长速率相对稳定,应力、针孔情况更好。因此,我们从2007来,在微加工领域内的重要杂志JMM中发表多篇文章。引起了国内外关注。目前,我们与瑞士洛桑联邦理工(EPFL)保持友好合作关系,并联合申请了将碳化硅应用于生物燃料电池的中瑞联合项目,合作发表了优秀期刊文章;在国内,我们也长期与中国工程物理研究院电子工程研究所,和浩华传感器技术有限公司保持合作关系。
北京大学微电子所是国内开展MEMS研究最早的单位之一,目前拥有国内最先进的“微米/纳米加工技术国家级重点实验室”,有国际先进水平的硅基MEMS关键加工设备,在MEMS加工技术研究中,始终保持与国际同步,到目前为止,在多种单项关键工艺开发的基础上,已开发出多套MEMS器件加工的基本工艺和标准工艺,为国内外几十家单位提供加工服务。本研究组从2004年就开始研究低温碳化硅的制备,到目前为止,已掌握了低温碳化硅制备(包括生长和退火)的关键技术,同时也研究该碳化硅的图形化技术(反应离子刻蚀和深度反应离子刻蚀),碳化硅作为玻璃腐蚀掩膜和键合介质层的关键工艺。在此基础上,我们开发了SiC MEMS标准工艺,并成功制备了两种MEMS器件,碳化硅压力传感器和碳化硅谐振器。(技术文档见附件)
鉴于PECVD SiC的耐腐蚀,耐磨,耐辐照的化学和物理稳定性,以及在加工上的保型性和低温工艺兼容性,此材料可以广泛应用于器材的薄膜涂层,腐蚀性环境中敏感结构,并进一步应用于航天器或部件的抗辐照保护层,工业生产中的耐磨涂层和腐蚀性化学环境中的传感器检测结构,应用前景巨大。
长期以来,我们一直保持“领头国内,冲击国际”的势头,在低温碳化硅的研制上花费大量精力,材料以及实验、测试费用等。所以该技术转让费用共计为20万元。
技术开发与转让项目